撰稿 | 熊聰、廖常銳

在過去的幾十年里，微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）技術(shù)廣泛推動(dòng)了世界科技的進(jìn)步。微懸臂梁作為一種靈敏的 MEMS 器件，被廣泛應(yīng)用于原子力顯微鏡（AFM）探針和其他檢測(cè)技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)無標(biāo)記的局部和特異性檢測(cè)。受限于信號(hào)解調(diào)方法，微懸臂梁系統(tǒng)仍存在微型化、集成化和高通量檢測(cè)等諸多挑戰(zhàn)，因此開發(fā)新一代微懸臂梁傳感器技術(shù)迫在眉睫。

近日，深圳大學(xué) 王義平 教授團(tuán)隊(duì)的 廖常銳 等人以“Design and realization of 3D printed fiber-tip microcantilever probes applied to hydrogen sensing”為題在 Light: Advanced Manufacturing 上發(fā)表最新研究成果。

該團(tuán)隊(duì)基于結(jié)構(gòu)力學(xué)原理研發(fā)了多種結(jié)構(gòu)類型的光纖端面微懸臂梁傳感器，并對(duì)微梁表面進(jìn)行鍍鈀氫敏改性后，實(shí)現(xiàn)了快速和高靈敏的氫氣檢測(cè)。

研究人員采用飛秒激光誘導(dǎo)的雙光子聚合（TPP）在光纖端面 3D 打印出多種結(jié)構(gòu)類型的微懸臂梁探針，并利用磁控濺射鍍膜技術(shù)在微梁表面修飾了氫敏鈀膜。這種探針式的光纖氫氣傳感器可快速和高靈敏地檢測(cè)環(huán)境中氫氣濃度，其靈敏度高達(dá) 3.75 nm/%, 響應(yīng)時(shí)間僅為 5.3 s，并且濕度交叉靈敏度較低，特別適用于氫氣呼吸治療中的氫氣濃度監(jiān)測(cè)。

圖 1：TPP 打印的光纖端面微懸臂梁掃描電鏡圖（SEM）。Scale bar: 30 μm

目前的微懸臂梁檢測(cè)系統(tǒng)中，微梁通常采用某種微加工技術(shù)制造，然后通過手動(dòng)安裝和精密對(duì)準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)構(gòu)建，這種方法導(dǎo)致了系統(tǒng)冗余，校準(zhǔn)費(fèi)時(shí)且誤差較大。將微懸臂梁集成制造到光纖端面，為研發(fā)新型微梁傳感器技術(shù)提供了新思路。光纖可以同時(shí)作為微梁的支撐基底和檢測(cè)光信號(hào)的傳輸媒介，基于光纖的干涉信號(hào)可以精確檢測(cè)微梁的納米級(jí)形變，極大簡(jiǎn)化了信號(hào)解調(diào)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了微梁傳感器的微型化和集成化。

光纖型微懸臂梁傳感器有多種實(shí)現(xiàn)方法：

（1）在光纖端面組裝商用微懸臂梁探針，該方法可選用多種形狀和材質(zhì)的微梁探針，但微梁需要手動(dòng)精密對(duì)準(zhǔn)光纖端面并用粘合劑固定，限制了其可靠性和穩(wěn)定性。

（2）利用超短脈沖激光或者聚焦離子束刻蝕加工光纖端面微懸臂梁，但激光刻蝕的微梁表面粗糙且厚度較大；聚焦離子束刻蝕的微梁表面光滑且厚度薄，但加工效率極低。

近些年興起的飛秒激光雙光子聚合 3D 打印技術(shù)在材料、結(jié)構(gòu)和精度等方面 兼具優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)逐漸在 MEMS 領(lǐng)域展現(xiàn)出極大的應(yīng)用潛力。

傳感器制備與表征

研究人員設(shè)計(jì)出實(shí)心矩形、空心矩形和三角形的微懸臂梁結(jié)構(gòu)，利用有限元仿真研究了不同形狀微梁的應(yīng)力響應(yīng)特性（圖 1a），發(fā)現(xiàn)空心矩形微梁的靈敏度最高，三角形微梁次之，實(shí)心矩形微梁最低；相同尺寸條件下，隨著空心矩形的鏤空面積增加，微梁靈敏度會(huì)相應(yīng)提高。光纖端面微梁的測(cè)試光譜與設(shè)計(jì)光譜一致，其中實(shí)心矩形和空心矩形微梁的光譜條紋對(duì)比度優(yōu)于三角形微梁，這是因?yàn)榫匦挝⒘赫趽趵w芯的面積大于三角形微梁，更多的光能被微梁反射回到纖芯參與干涉。

圖 2：a 三種形狀微懸臂梁的應(yīng)力響應(yīng)仿真結(jié)果；b 三種形狀光纖端面微懸臂梁的實(shí)測(cè)干涉光譜

氫氣傳感應(yīng)用

研究人員利用鍍鈀氫敏改性的微懸臂梁對(duì)環(huán)境氫氣濃度進(jìn)行了傳感測(cè)試（圖 3a），隨著氫氣濃度增加，干涉光譜發(fā)生藍(lán)移，表明法珀干涉腔長(zhǎng)減小，微梁向光纖端面方向彎曲。

圖 3b 比較了具有相同厚度（60 nm）鈀膜的三種微懸臂梁傳感器的靈敏度，在相同氫氣條件下，空心矩形微梁的光譜漂移最為顯著，在 4% (v/v)時(shí)約為 15 nm。

圖 3c 是氫氣濃度多輪循環(huán)測(cè)試的結(jié)果，干涉光譜可以穩(wěn)定地跟蹤氫氣濃度的變化，表明傳感器具有良好的重復(fù)性。氫氣傳感通常對(duì)時(shí)間響應(yīng)有苛刻要求，該工作研究了傳感器在不同氫氣濃度條件下的時(shí)間響應(yīng)。當(dāng)傳感器接觸到氫氣，反射光強(qiáng)發(fā)生變化，直到鈀-氫體系達(dá)到平衡，當(dāng)恢復(fù)到純氮?dú)鈼l件下，反射光強(qiáng)又恢復(fù)到初始狀態(tài)。

圖 3d 為從氮?dú)廪D(zhuǎn)換到 4% (v/v)氫氣濃度時(shí)傳感器的響應(yīng)時(shí)間為 5.3 s，其響應(yīng)時(shí)間與環(huán)境氫氣濃度成反比。

圖 3：鍍鈀修飾的光纖端面微懸臂梁的氫氣響應(yīng)。a 光纖端面微梁在不同氫氣濃度下的干涉光譜；b 三種形狀微梁的氫氣靈敏度對(duì)比；c 重復(fù)性測(cè)試結(jié)果；d 時(shí)間響應(yīng)

應(yīng)用與展望

本研究提出的光纖端面微懸臂梁氣體傳感器兼具微型化、集成化和設(shè)計(jì)靈活等優(yōu)點(diǎn)，通過鍍鈀氫敏改性可實(shí)現(xiàn)快速和高靈敏的氫氣檢測(cè)，在氫氣呼吸治療等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。通過對(duì)微梁進(jìn)行其它功能化薄膜修飾，有望拓展更多的氣體傳感應(yīng)用。飛秒激光雙光子聚合 3D 打印技術(shù)將從結(jié)構(gòu)和材料兩方面極大推進(jìn)新一代光纖微結(jié)構(gòu)傳感器的發(fā)展和應(yīng)用。

| 論文信息 |

Liao et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:5

https://doi.org/10.37188/lam.2022.005

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編輯 | 趙陽